Reaktion #684
ord-77fa1d8a9ea647299df5929297f3aa17
Reaktionsgleichung
Lösungsmittel
Reaktionsbedingungen
Vorschrift
(allt satsas i Toluen, N2 bubblar) start 09-jun-2014 19:51:32 +0200. LCMS-1 1600 nästa em ser bra ut, hittar inga SM, får svalna - bryter. Späder med 30 ml etoac, filtrerar genom SiO plugg, evap. evap två gånger ur 30 ml THF, LCMS-2 visar P 10-jun-2014 19:15:25 +0200 löser i 20 ml THF, 10 ml MeOH, adderar LiOH(758 mg löst i 20 ml aq) - lösning, rör rt. Kl 1951 kör LCMS-3, ser riktigt bra ut, inga SM kvar ser det ut som. Ser ingen substitution F mot MeO. Kl 20.20 quench med 2 ml HOAc, evap hårt, m=5.0 g - till SSL. 16-jun-2014 11:32:38 +0200 nu fått åter 1.4 g dygt från SSL samt även dess enantiomer. Tar det via pulvret och kör HNMR (3.5 mg i DMSO). Visar rester från upprening, sätter kl 12.07 på indunstaren med fullt vakuum 60 grC badT samt kolsyreis/aceton kylning få förlaget. Går fram till 1335, sedan rt 10 min.Går över till PARD med hela batchen. kristallin, får tillbaks återstod m=793 mg till CM 17-jun-2014 19:13:19 +0200. även R.R isomeren i betydlig mängd från SSL, användes först för att träna krist med 90/10 aq/etoh enligt recept, ser ok ut men mycket skumning. Dag senare slår på några ml iPrOH ser svårlösligt ut, add aning aq uppskattningsvis 80 iPrOH 20 aq, ser lite dimmigt utvärmer 70 gRC olja under omrn 5 min, mindre dimma?, står något litet faller ut sanbbt men kommer ej längre evap, faller vit/s - kristallin? Värmer 60 grC med CO2 aceton förlag 1 h.Får ihop 128 mg ser bra ut (krist). För för märkning och kristallinitet, visar sig vara kristallin och bra. Ger allt till så länge.